РАЗРАБОТКА И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНСУЛТАПА

Скачать статью в PDF
DOI: https://doi.org/10.29296/25419218-2018-05-02
Номер журнала: 
5
Год издания: 
2018

Ю.Н. Баранов, В.К. Шорманов, Е.А. Коваленко, М.В. Рымарова Курский государственный медицинский университет, Российская Федерация, 305004, Курск, ул. К. Маркса, д. 3

Введение. В растениеводстве длительное время эффективно применялся инсектицид 2-Диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)-пропан или бенсултап – вещество, входящее в группу биологически активных соединений с антихолинэстеразной активностью. Это вещество проявляет токсические свойства в отношении теплокровных организмов. Отмечены многочисленные случаи отравления людей, в том числе с летальным исходом. В связи с важным судебно-химическим значением данного соединения возникает необходимость изучения вопросов его изолирования из биоматериала, очистки и определения в извлечениях из биоматриц. Цель исследования – разработка и валидация методики судебно-химического исследования 2-ДМА-1,3-бис-(ФСТ)П. Материал и методы. Объект исследования – 2-ДМА-1,3-бис-(ФСТ)П квалификации «ч», содержание основного компонента ≥97%. Изолирование вещества осуществляли из его модельных смесей с тканью печени этилацетатом в режиме настаивания. ТСХ-анализ проводили на пластинках «Сорбфил», подвижная фаза гексан–диоксан–пропанол-2-ацетон, детектор – УФ-свет. При разработке схемы очистки применяли макроколоночную адсорбционную хроматографию. Оптическую плотность измеряли на спектрофотометре СФ-46. Содержание 2-ДМА-1,3-бис-(ФСТ)П устанавливали, используя уравнение градуировочного графика. Для идентификации и количественного определения рассматриваемого соединения использовали метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Результаты. Изучено влияние продолжительности контакта изолирующей жидкости с биоматериалом, кратности настаивания, количественного соотношения изолирующего агента и биологического объекта на степень извлечения данного соединения из биологического материала оптимальным изолирующим агентом. В найденных оптимальных условиях изучена зависимость степени извлечения 2-ДМА-1,3-бис-(ФСТ)П от его содержания в биологической матрице. Заключение. Предложена схема исследования тканей органов и крови с целью подтверждения присутствия в них 2-ДМА-1,3-бис-(ФСТ)П на основе изолирования этилацетатом, очистки в колонке силикагеля L 40/100 мкм, идентификации и количественного определения методом ВЭЖХ. Пределы обнаружения и количественного определения составляют соответственно 2,5 и 3,125 мкг/г биоматериала. Методика валидирована.
Ключевые слова: 
2-диметиламино-1
3-бис-(фенилсульфонилтио)-пропан (бенсултап)
изолирование
очистка
идентификация
определение
валидация
Для цитирования: 
Баранов Ю.Н., Шорманов В.К., Коваленко Е.А., Рымарова М.В. РАЗРАБОТКА И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНСУЛТАПА . Фармация, 2018; 67 (5): 8-14https://doi.org/10.29296/25419218-2018-05-02
Список литературы: 
  1. Bensultap. [Electronic resource]. Access mode: http://docbook.blog.163.com/blog/static/208326047201262412227365 Accessed December 20, 2017.
  2. Шорманов В.К., Баранов Ю.Н., Дурицын Е.П., Маслов С.В., Прониченко Е.И., Ганиев С.В. Судебно-химическое определение банкола. Судебно-медицинская экспертиза, 2010; 53 (6): 39–41. [Shormanov V.K., Baranov Yu.N., Duritsyin E.P., Maslov S.V., Pronichenko E.I., Ganiev S.V. Forensic chemical definition of the bankol. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza, 2010; 53 (6): 39–41 (in Russian)].
  3. Григорьев А.М., Мельник А.А., Рудакова Л.В. Идентификация и определение производных и продуктов метаболизма банкола методами ГЖХ-МС и ВЭЖХ для целей судебно-химического и химико-токсикологического анализа. Сорбционные и хроматографические процессы, 2008; 8 (5): 766–78. [Grigorev A.M., Melnik A.A., Rudakova L.V. Identification and determination of derivatives and products of the metabolism of bancol and methods of GLC-MS and HPLC for the purposes of forensic and chemical-toxicological analysis. Sorbtsionnyie i hromatograficheskie protsessyi, 2008; 8 (5): 766–78 (in Russian)].
  4. Civelek H.S., Çolak A.M. Effects of Some Plant Extracts and Bensultap on Trichoferus griseus (Fabricius, 1792) (Coleoptera: Cerambycidae). World Journal of Agricultural Sciences, 2008; 4 (6): 721–5.
  5. Summary of Toxity Studies on Bensultap. (Development Department, Plant Protection Research, AgroDivision, Taceda Chemical Industries, Ltd.). J. Pesticide Sci., 1989; 14 (4): 523–9.
  6. Boorugu H.K., Chrispal A. Cartap hydrochloride poisoning: A clinical experience. Indian J. Crit. Care Med., 2012; 16 (1): 58–9.
  7. Cao B.J., Chen Z.K., Chi Z.Q. Antidotal effects of sulfhydryl compounds on acute poisonings by sodium ammonium dimethyl-2-(propane-1,3-dithiosulfate) monohydrate, nereistoxin and cartap. Zhongguo Yao Li Xue Bao, 1990; 11: 180–4.
  8. Kurisaki E., Kato N., Ishida T., Matsumoto A., Shinohara K., Hiraiwa K. Fatal human poisoning with PadanTM: a cartap-containing pesticide. Clinical Toxicology, 2010; 48 (2): 153–5. https://doi.org/10.3109/15563650903505166.
  9. Mikov M., Jecez M., Popovic J. Acute human poisoning with bensultap (Bancol). Arch. Toxicol. Kinet. Xenobiot. Metab., 1997; 5: 231–3.
  10. Dasguptaa S., Meisnera C., Wheelera D., Xuyen K., Lam N.T. Pesticide poisoning of farm workers–implications of blood test results from Vietnam. International Journal of Hygiene and Environmental Health, 2007; 210 (2): 121–32. https://doi.org/10.1016/j.ijheh.2006.08.006
  11. Namera A., Watanabe T., Yashiki M., Kojima T., Urabe T. Simple and Sensitive Analysis of Nereistoxin and Its Metabolites in Human Serum Using Headspace Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography–Mass Spectrometry. Journal of Chromatographic Science, 1999; 37: 77–82.
  12. Шорманов В.К., Белых Е.А., Баранов Ю.Н., Терских А.П. Особенности распределения банкола в организме теплокровных животных. Судебно-медицинская экспертиза, 2013; 56 (5): 34–7. [Shormanov V.K., Belykh E.A., Baranov Yu.N., Terskikh A.P. Features of the distribution of bancol in the body of warm-blooded animals. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza, 2013; 56 (5): 34–7 (in Russian)].
  13. Баранов Ю.Н., Шорманов В.К., Коваленко Е.А., Цацуа Е.П. Определение банкола в крови. III Международная научно-практическая конференция «Перспективы развития современной медицины»; Декабрь 11, 2016; Воронеж. [Электронное издание]. Режим доступа: http://izron.ru/conference/med/iii-mezhdunarodnaya-nauchno-prakticheskaya-konfere16120.html. Ссылка активна на 20.12.2017. [Baranov Yu.N., Shormanov V.K., Kovalenko E.A., Tsatsua E.P. Definition of the bancol in the blood. III Mezhdunarodnaya nauchno-prakticheskaya konferentsiya «Perspektivyi razvitiya sovremennoy meditsinyi»; Dekabr 11, 2016; Voronezh. [Electronic resource]. Access mode: http://izron.ru/conference/med/iii-mezhdunarodnaya-nauchno-prakticheskaya-konfere16120.html. Accessed December 20, 2017 (in Russian)].
  14. Григорьев А.М., Недовизина Г.В., Пирожков М.В. Определение производных и метаболитов бенсультапа (банкола) хроматографическими методами. Судебно-медицинская экспертиза, 2009; 52 (5): 30–5. [Grigorev A.M., Nedovizina G.V., Pirozhkov M.V. Determination of derivatives and metabolites of bensultap (bancol) by chromatographic methods. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza, 2009; 52 (5): 30–5 (in Russian)].
  15. Guidance for Industry: Bioanalytical method validation. Washington, DC: HHS/ FDA/ CDER; 2001.
  16. Guideline on validation of bioanalytical methods (draft). London: EMEA/CHMP/EWP; 2009.